所謂“相”就是合金中具有同一化學成分、同一結構和同一原子聚集狀態的均勻部分。不同相之間有明顯的界面分開。合金的性能一般都是由組成合金的各相本身的結構性能和各相的組合情況決定的。合金中的相結構大致可分為固溶體和化合物兩大基本類型。所謂“金相”就是金屬或合金的相結構。
為了獲得金屬材料的真實顯微組織并準確地觀察、記錄、測量和分析，合理有效的樣品制備是至關重要的。金相分析作為檢驗分析材料的手段之一，旨在揭示材料的真實結構。要進行金相分析，就必須制備能用于微觀觀察檢驗的樣品——金相試樣。金相樣品制備與制備人員操作經驗密切相關，制備人員的水平決定了試樣的制備質量。
金相樣品的制備通常分為五個步驟：取樣、鑲嵌、研磨、拋光和腐蝕，其中鑲嵌和腐蝕是選擇性的。
取樣
取樣是金相試樣制備的道工序，若取樣不當，則達不到檢驗目的。經驗表明，金相試樣適宜的尺寸是直徑為 12 mm，高為 10 mm 的圓柱體，或底面為 12 mm × 12 mm，高為 10 mm 的正方柱體。試樣太小難于把控不便磨制；太大會使磨制平面過大，既不易磨平又增加了磨制時間。
一般來說，試樣首先采用火焰切割，空心鉆取或者其他類似方法從大塊材料中取出來，然后再送到相應的分析檢測實驗室進行終切割。實驗室常用的切割手段有砂輪切割和線切割。
砂輪切割是一種常用的切割手段，當切割冷卻不充分時，在試樣表面一定深度內，由于局部受熱而使組織發生變化，甚至產生相變，尤其以鋼易發生。
一般認為，線切割比砂輪切割更保險，可以將試樣做得很薄，磨削也比較容易。其實不然，線切割同樣會對試樣表面產生灼傷，只是線切割產生的灼傷是由電火花爆燃形成的點狀。如果打磨不*的話，此假象很可能會誤判為材料的孔洞或疏松，尤其是鑄態的樣品。
鑲嵌
在實際的檢測工作中，由于被檢測試樣的大小和形狀各異，往往難以切成符合金相試樣的尺寸要求（如顆粒樣品，脆性樣品），此時需要對試樣進行鑲嵌。試樣鑲嵌的目的有兩個：
一、保護試樣邊緣，預防制備過程對表面造成缺陷
二、使那些尺寸或形狀不適合的試樣可以滿足隨后的制備步驟
金相試樣的制樣過程中，鑲嵌樣品的質量對試驗結果與否有著重要的影響。目前的鑲嵌方法可分為兩種：熱鑲嵌和冷鑲嵌。
熱鑲嵌是采用熱固性或熱塑性樹脂包埋試樣，然后放入鑲嵌機內加熱加壓完成的。一般來說熱鑲嵌的溫度在 150-200 °C，適用于熱穩定好的材料，如金屬材料。在鑲嵌的成型過程中，熱塑性和熱固性的樹脂都需要加熱加壓。不同的是，在成型之后，熱固性樹脂可在成型溫度下脫模，而熱塑性的樹脂必須在壓力保持的情況下冷卻到 70 °C 以下后脫模。值得一提的是，熱固性樹脂在壓力保持的情況下冷卻到室溫脫模， 可以有效減少縮孔形成。如果熱固性樹脂試樣是在成型溫度下脫的模，不能用水直接快速冷卻，不然會由于熱收縮率不同導致出現縫隙，甚至金屬表面脫落，表面邊緣就不能完整保持。
圖1 熱鑲嵌中樣品與樹脂出現縫隙
冷鑲嵌工藝不要求壓力也不要求外部加熱，適合對于壓力和溫度敏感，易碎的樣品，如電子樣品、聚合物樣品及生物樣品。環氧樹脂是主流的冷鑲嵌材料，在真空條件下，具有與試樣結合非常緊、較低的收縮、易于填充裂紋和孔洞的特點。大多數環氧樹脂在室溫下成型，成型時間在 2-8 h。在常溫常壓下進行冷鑲嵌，成型樣品一般氣泡較多，樹脂往往*填充樣品中那些微小的縫隙。而在低真空下，低真空將孔隙內的空氣抽走, 使樹脂在澆注時得以進入與試樣表面連通的孔隙, 經過研磨與拋光可以保持試樣原有孔隙形貌、數量與分布。環氧樹脂在成型過程的短時間內會產生大量的熱，有時這些熱量足以擴張裂紋，因此要注意。加熱樹脂可以減少樹脂黏度提高成型速度，縮短成型時間，但是成型產生的熱量也會更多。
圖2 冷鑲嵌的一般步驟
不管是熱鑲嵌還是冷鑲嵌，試樣鑲嵌過程都容易造成一些假象。絲狀或薄片狀樣品鑲嵌時很忌諱試樣倒塌，因為這樣會看不到真實的截面大小，對于表面處理的樣品則會產生對表面涂鍍層滲層深度的誤判。試樣的硬度與鑲嵌材料的硬度如果相差太大，制備中很容易產生臺階，形成微小的圓角，并在臺階處藏污納垢。對表面處理樣品的表層形貌形成假象，如滲層涂鍍層變窄、脫碳層丟失等，以及受水漬和腐蝕劑的污染而產生的不潔圖像。
對于鑲嵌不當產生的假象可以采用金屬支架來固定絲片狀試樣，也可以用透明的鑲嵌材料，使試樣的位置一目了然。對于和鑲嵌材料硬度相差較大的試樣，則盡量采用與試樣硬度相當的鑲嵌材料，精磨加上快速拋光，即可避免小臺階的產生。
研磨
研磨的目的是將粗磨留下的較深磨痕去掉，為拋光工序做好準備。研磨前操作者須將試樣和雙手洗凈，以免將粗砂粒帶至本工序，造成新的深磨痕。研磨可分為手工研磨和機械研磨兩種，二者的磨制原理是一樣的，都是依次在由粗到細的各號砂紙上完成。
在機械研磨中，為避免轉盤上的砂紙局部磨損，手施加的壓力不僅大小要適中，而且要使試樣沿轉盤徑向反復移動，直至被磨制平面上僅有單一方向的磨痕為止，至此，更換更細的砂紙，進一步磨制。
注意，每次更換砂紙后，新的磨制方向必須保證與舊磨痕的方向垂直。所有磨拋步驟都應用水濕研磨，以免研磨顆粒對顯微組織的影響。濕研磨使試樣的熱量小，防止研磨顆粒嵌入被制備的試樣造成干擾。
拋光
拋光是為了消除試樣細磨時在磨面上留下的細微磨痕，使之成為光亮無痕的平整鏡面。拋光的方法有機械拋光、電解拋光、化學拋光等。其中，機械拋光是現階段應用廣泛的拋光方法。拋光步驟分為粗拋和精拋兩步。拋光織物和磨料的選擇應隨被檢試樣材質及檢驗目的不同而不同。
粗拋光常用帆布、法蘭絨等少絨毛或無絨毛織物，時間為 2～5 min；精拋光用中等或多絨毛織物均可，時間為 3～5 min。對于中等硬度的材料用氧化鋁或氧化鉻拋光（鋁合金除外，因拋光時試樣表面會產生氧化膜）；高硬度的材料和鋁合金用金剛石懸浮液拋光。理想的拋光磨料應具有高的硬度，至少等于被拋光材料的硬度，且力度分級細致，尺寸均勻。其中金剛石磨料是目前使用廣泛的。
拋光時，應確保試樣磨面與拋光盤平行并均勻地輕壓在拋光盤上，注意避免試樣飛出和因壓力過大而產生新磨痕。試樣沿轉盤徑向往復移動時還應自轉，以免拋光織物局部磨損和出現“曳尾”。在拋光過程中要保證濕度適中，濕度太大會減弱拋光的磨削作用，使試樣中較硬相呈現浮凸，更會使鋼中非金屬夾雜物及鑄鐵中石墨相產生“曳尾”現象；濕度太小時，潤滑作用減小，磨面失去光澤，甚至出現黑斑，輕合金則可能拋傷表面。當拋光面沒有磨痕明亮如鏡時，拋光完成。否則繼續拋光直至磨痕*消除為止。
腐蝕
金相腐蝕是一個選擇性的步驟，主要用于顯示拋光態下不能觀察的金相特定的組織結構。適當的拋光條件下可以觀察試樣的晶粒、孔洞、裂紋以及非金屬夾雜。但要注意，并不是所有的樣品都需要腐蝕觀察，因為腐蝕可能會把不需要觀察的目標都顯示出來，從而造成觀察困難。以含石墨的鑄鐵為例，試樣表面腐蝕后，表面容易產生花斑，使組織特征不明顯，增加顯微組織評定困難。
腐蝕是用合適的化學溶液通過擦拭（或者電解）或浸入的方式產生選擇性腐蝕。擦拭適于那些在大氣環境下易形成氧化保護膜的金屬和合金，例如不銹鎳，鋁，鋼，鈦以及它們的合金。擦拭時使用脫脂棉以免劃傷拋光后的表面。通常操作過程：水沖洗試樣－擦酒精－涂腐蝕劑－水沖洗試樣－擦酒精－吹干。
圖 4 左圖為飛納電鏡拍攝的腐蝕后電子元器件的背散射電子（BSE）圖片，中間的鍍層厚度及形態清晰可見；右圖為飛納電鏡拍攝的腐蝕后鋁合金的二次電子（SE）圖像，晶粒尺寸及形態非常明顯
參考文獻
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